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JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》對(duì)各類檢測(cè)器的檢定方法都作了詳細(xì)描述。由于新版檢定規(guī)程對(duì)紫外和熒光檢測(cè)器都用甲醇作為流動(dòng)相，萘作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只是濃度不同，筆者根據(jù)檢定規(guī)程并結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，對(duì)紫外和熒光兩類檢測(cè)器實(shí)踐了串聯(lián)檢定，部分型號(hào)的儀器得到了較好的定性和定量重復(fù)性。下面以Agilent 1260為例，講述串聯(lián)檢測(cè)器定性和定量重復(fù)性的檢定方法和檢定結(jié)果。
一、主要儀器及試劑 液相色譜儀:1260型，美國Agilent公司。
泵型號(hào):G5611A 1260 Bio Quat Pump，序列號(hào):DEAB600266。
紫外檢測(cè)器型號(hào):G4212B，序列號(hào):DEAA302648。
熒光檢測(cè)器型號(hào):G1321B，序列號(hào):DEABO01848。 甲醇:色譜純，德國Merk公司。
萘-甲醇，1×10-4mg/L，中國計(jì)量科學(xué)研究院。
二、檢定條件 色譜柱:C18；流動(dòng)相:甲醇；流速:1mL/min；柱溫:30℃；進(jìn)樣體積:20μL。
紫外檢測(cè)器:波長(zhǎng)為254nm。
熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)為290mm，發(fā)射波長(zhǎng)為330nm。
三、檢定結(jié)果與討論 新版檢定規(guī)程中熒光檢測(cè)器的定性定量重復(fù)性檢定改用1×10-5mg/L濃度的萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。筆者在日常的檢定過程中實(shí)踐串聯(lián)檢定，采用的萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1×10-4mg/L，這就需要在熒光檢測(cè)器設(shè)置中降低靈敏度。在Agilent 1260型熒光檢測(cè)器中可以對(duì)PMT選項(xiàng)重新進(jìn)行設(shè)置，此次實(shí)驗(yàn)筆者將PMT設(shè)置為5，實(shí)驗(yàn)結(jié)果色譜圖如圖1、圖2所示，色譜峰保留時(shí)間和峰面積數(shù)據(jù)如表1、表2所示。
由圖1、圖2和表1、表2可知，用同一種濃度的萘甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)液相色譜儀紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器進(jìn)行串聯(lián)檢定是可行的，得到了較好的定性和定量重復(fù)性結(jié)果。
圖1 紫外檢測(cè)器定性定量重復(fù)性色譜圖
圖2 熒光檢測(cè)器定性定量重復(fù)性色譜圖
表1 紫外檢測(cè)器定性定量重復(fù)性檢定數(shù)據(jù)
表2 熒光檢測(cè)器定性定量重復(fù)性檢定數(shù)據(jù)
四、小結(jié) 以上檢定方法，是對(duì)液相色譜儀紫外和熒光檢測(cè)器串聯(lián)檢定的探索，也是串聯(lián)檢定時(shí)進(jìn)樣條件的優(yōu)化。對(duì)每個(gè)檢測(cè)器分別進(jìn)行檢定時(shí)，柱平衡時(shí)間增加，進(jìn)樣時(shí)間增加，浪費(fèi)的流動(dòng)相還會(huì)對(duì)環(huán)境造成更多污染。兩種檢測(cè)器的串聯(lián)檢定，很好地避免了以上缺點(diǎn)，又省去了稀釋溶液的時(shí)間，可以大大提高檢定人員的工作效率。 摘自：中國計(jì)量報(bào)
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